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硫磷混酸：將120毫升濃硫酸謹慎地加入480毫升水中，然后加濃磷酸400毫升，混勻。

氯化亞錫：20%溶液。取100克厚壁不銹鋼管試劑溶于100毫升濃鹽酸中，然后用水稀釋至500毫升。

對苯二酚：10%的濃硫酸溶液，使用期不超過3天。

分析手續(xù)

稱取0.25克試樣于100毫升燒杯中，加15毫升硫磷混酸加熱溶解后，滴加濃硝酸氧化并蒸發(fā)至冒硫酸煙，以驅(qū)盡硝酸。冷后加10～15毫升水，厚壁不銹鋼管搖勻后再冷卻，加5毫升氯化亞錫，搖勻，移入50毫升容量瓶內(nèi)，加水至刻度。取2---5毫升2份溶液于50毫升干的錐形瓶中。加對苯二酚20毫升，冷卻并待溶液中氣泡消失后以空白作比較（不加顯色劑而加20毫升濃硫酸），在500毫微米波長下測量消光。

用標鋼繪制標準曲線。

附注

顯色后可穩(wěn)定20分鐘，過后顏色逐漸減退。

加對苯二酚時，厚壁不銹鋼管試液應(yīng)放在冷水中并不斷搖蕩，以避免溶液太熱影響顯色。

標鋼與試樣溶液顯色溫度要控制一致。

顯色用的燒杯要預(yù)先烘干，否則不但影響顯色，而且會產(chǎn)生大量小氣泡。

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