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稱取0.5克試樣置于300毫升錐形瓶內(nèi)，加熱溶解于酸后，滴加高錳酸鉀至有二氧化錳沉淀出現(xiàn)，煮沸1分鐘，滴加亞硝酸鈉至溶液清亮，不銹鋼厚壁管煮沸1分鐘以驅(qū)盡氮氧化物，冷卻至室溫（如有沉淀，最好過濾一下），將溶液移入250毫升容量瓶內(nèi)，加水至刻度，混勻，取10毫升二份子100亳升容量瓶內(nèi)。

顯色液：加5毫升鉬酸銨，于沸水浴上加熱30秒，取下以流水冷卻至室溫后加20毫升草酸，搖動(dòng)，用少量水洗滌瓶壁，待鉬酸鐵溶解后，不銹鋼厚壁管立即加入5毫升硫酸亞鐵銨，加水至刻度，搖勻，以空白液作比較，在620～660毫微米波長下（或紅色濾光片）測量消光。

空白液：加20毫升草酸、5毫升鉬酸銨、5毫升硫酸亞鐵銨，加水至刻度搖勻。

標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制：用不銹鋼厚壁管或以純鐵作底液，加入不同量的硅標(biāo)準(zhǔn)溶液，按分析手續(xù)進(jìn)行，標(biāo)準(zhǔn)曲線內(nèi)的含鐵量應(yīng)與試樣中大致相同，最多不超過試樣中一倍的鐵量。